[retour]

Groupe Microacoustique - UTBM

Une application particulière des techniques microacoustiques

Visualisation des gradients de structure dans les matériaux polymères

En 1936, le scientifique russe S.Y. Sokolov fit remarquer le premier, que des ondes de fréquence suffisamment élevée pouvaient être utilisées pour construire un microscope de résolution comparable à celle des microscopes optiques. Mais ce n'est cependant que vers le début des années soixante que de telles ondes purent être générées, grâce aux progrès de la technique. Ainsi, le premier instrument fut développé en 1974 à l'université de Stanford par Quate et Lemons : il s'agissait alors d'un microscope acoustique à balayage (S.A.M.), travaillant en transmission à la fréquence de 160 MHz. Les recherches ultérieures ont conduit à des fréquences de travail bien supérieures, et au développement du microscope acoustique à balayage travaillant en réflexion, qui s'avérait alors plus adapté à l'étude de la plupart des matériaux. Actuellement, les fréquences de travail s'étalent de quelques mégahertz à plusieurs gigahertz. Cette nouvelle technique de microscopie apparaît alors comme complémentaire de celles déjà existantes, et son intérêt résulte de la combinaison des trois facteurs suivants:

L'intérêt de ces techniques provient essentiellement du fait que la plupart des solides peuvent être considérés comme transparents aux ultrasons, permettant ainsi l’étude des structures " cachées ".

Toutes ces techniques fonctionnent selon le même principe: un signal électrique est converti, par un élément piézo-électrique, en une onde mécanique qui est dirigée vers la surface du solide à étudier. Deux modes d'investigation se distinguent alors, selon la configuration adoptée pour récupérer les ondes acoustiques issues de la combinaison de l'onde incidente et des inhomogénéités du matériau: les mesures en réflexion et les mesures en transmission.

Alors qu'en réflexion la même sonde est utilisée comme émetteur et récepteur, en transmission deux sondes identiques sont placées de part et d'autre de l'échantillon, l'une fonctionnant en émission, l'autre en réception. Dans les deux cas, les ondes acoustiques récupérées sont alors traduites par le récepteur à nouveau en un signal électrique.

A partir de ce même principe de base, se sont développées plusieurs techniques acoustiques, se distinguant les unes des autres par la forme et la durée du signal électrique initial (impulsion, train d'ondes...), par sa fréquence d'émission (de quelques kHz à plusieurs GHz), par le mode de transmission de l'onde acoustique entre le traducteur et le matériau étudié (mesures par contact, transmission par liquide de couplage, par pointe vibrante...). Deux techniques de microscopie acoustique, la micro-interférométrie et la micro-échographie, seront rapidement présentées.

Ce type de microscope fonctionne en mode train d'ondes (le transducteur reçoit une tension sinusoïdale de quelque dizaines ou centaines de périodes), et utilise des traducteurs à grand angle d'ouverture permettant de générer des ondes se propageant à l'interface entre le fluide de couplage et l'objet (généralement des ondes de Rayleigh). Ces ondes, lorsqu’elles sont récupérées par le traducteur, interfèrent avec les ondes directement réfléchies par la surface de l’objet. Lorsque l’on modifie l’altitude z du traducteur au dessus de la surface, les trajets des différents types d’ondes vont être modifiés. L’étude des interférences des différents types d’ondes permet alors d’accéder aux propriétés mécaniques en surface du matériau (signature acoustique V(z)). Ce mécanisme est à l'origine de l'imagerie acoustique de structures au voisinage de la surface.

Ce type d'appareil acoustique est généralement utilisé en réflexion, et fonctionne en mode impulsionnel (excitation du transducteur par une impulsion électrique brève). Les traducteurs utilisés, à dioptres d'angle d'ouverture faibles, ne génèrent pas d'ondes de surface. Par conséquent, le micro-échographe ne permet pas l'enregistrement de signatures acoustiques, de même que les images acoustiques (de surface ou en profondeur) sont réalisées exclusivement à partir de l'amplitude du signal reçu. Les parties électronique et de traitement du signal du micro-échographe sont alors bien moins sophistiquées que celles du micro-interféromètre acoustique. C'est ce type d'appareillage qui a été utilisé pour les images de ce document.

Cette technique est relativement simple du point de vue de sa mise en oeuvre. Elle consiste en la réalisation d'images acoustiques caractéristiques de propriétés réflectives de la surface d'un échantillon, au moyen d'ondes élastiques ultrasonores. L'obtention de ces images s'effectue en procédant à un balayage xy (C-Scan), généralement parallèle au plan de la surface à étudier. Le dispositif acoustique est représenté figure 2, où le traducteur fonctionnant à la fois comme émetteur et récepteur, génère des impulsions régulièrement espacées. Dans ce cas, la notion de fréquence correspond à la fréquence propre du traducteur.

Au niveau de la surface du solide étudié, le faisceau acoustique se décompose en deux parties : une partie réfléchie, et une autre transmise dans le solide. L’imagerie réalisée est basée sur les variations de la proportion d’énergie réfléchie, c’est à dire l’amplitude du signal d’écho. Cette amplitude est représentative des variations des propriétés de la surface du matériau étudié, qu'elles soient d'origine structurelle (variation de propriété mécanique) ou géométrique (variation de forme). Chaque point de mesure intègre les informations contenues dans un volume défini par une surface de la taille de la tache focale du faisceau d'onde incidente sur la surface, et une profondeur subsurface dépendant de la longueur d'onde dans le matériau.

Un schéma d’ensemble, ainsi qu’un synoptique, d'un dispositif de micro-échographie sont représentés sur la figure 3.

Elle est essentiellement composée d'un traducteur focalisé, capable de générer et recevoir des vibrations ultrasonores hautes fréquences. La fréquence propre du traducteur (rigoureusement celle du transducteur, lorsqu'il est isolé) détermine en grande partie la résolution possible, ainsi que le type de matériau susceptible d'être étudié.

Les principaux éléments constitutifs d'un traducteur sont le transducteur, la ligne à retard, et la lentille focalisante (figure 4).

La résolution d'un traducteur est le pouvoir de distinguer clairement deux éléments situés à des distances voisines dans le faisceau ultrasonore. Ce pouvoir de résolution dépend notamment de la durée de l'émission ultrasonore, de la fréquence propre du traducteur, du degré de focalisation de la lentille acoustique, du liquide de couplage. Sa valeur est de l’ordre de grandeur de la longueur d’onde dans le fluide de couplage.

L'interface considérée est formée des deux milieux suivants: le liquide de couplage supposé non atténuant, et un solide élastique. Ce système est représenté sur la figure 5.

Le milieu de propagation de l'onde incidente est le liquide de couplage (eau) : par conséquent, cette onde ne peut être que longitudinale (onde de compression). Elle donne naissance à l'interface à:

- une onde réfléchie longitudinale,

- une onde transmise longitudinale,

- une onde transmise transversale.

L’amplitude de l’écho réfléchi est donné par :

Z est l’impédance acoustique du milieu considéré (liquide ou matériau étudié). Cette grandeur fait intervenir la masse volumique du milieu de transmission, ainsi que la vitesse de propagation des ondes acoustiques dans ce milieu : Z = rV. V dépend du module d’Young du matériau. L’impédance acoustique du fluide de couplage étant constante, toute variation de la réflectivité provient alors d’une variation de l’impédance du matériau étudié. Dans ce cas de figure, l’incidence du faisceau acoustique est considéré comme étant normale, et l’état de surface correct.

Les images acoustiques présentées sont en fait une cartographie des propriétés réflectives des surfaces étudiées. La réflectance en un point (le faisceau acoustique est focalisé) dépend des propriétés mécaniques du matériau, notamment du module d’Young. Ce module est lié à la structure moléculaire locale, comme par exemple le taux de réticulation, l’orientation des chaînes moléculaires pour les polymères. Voici donc quelques cas étudiés...

La résine photosensible est illuminée à travers un masque. Dans le cas présent, il s’agit d’une mire de traits. Le diamètre de l’échantillon est de 30 mm.

On peut observer la polymérisation en profondeur en scannant au micro-échographe la tranche d’un échantillon (coupé et poli) :

Ces objets sont obtenus par une intégration couche par couche. On peut facilement mettre en évidence les superpositions de couches, et ainsi en vérifier l’homogénéité. La figure ci-dessous montre les couches, ainsi que des zones non réticulées.

Généralement, on utilise un thermoplastique (polymère fusible par élévation de température) pour la réalisation de pièces injectées. La matière arrive en un point et remplit la cavité du moule. Ce processus privilégie une orientation particulière des chaînes moléculaires. Les caractéristiques mécaniques étant liées à ces orientations, on peut visualiser le flux de matière dans ce moule.

Andrew BRIGGS, Acoustic Microscopy, Clarendon Press, Oxford.

[retour]